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PF性能研究专题五热降解6PF性能研究专题五热降解6曲尼次仁

曲尼次仁    
2022年07月07日

PF性能研究专题(五)热降解6,PF性能研究专题(五)热降解6

关于酚醛树脂关应过程研究,专门作了专题详细的介绍。通过环氧值滴定和红外光谱研究反应型含磷阻燃剂(DOPO),与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,确定其最佳反应条件。利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中,羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响通过爆炸自由膨胀实验技术、采用特殊的薄环试样,对树脂基纤维增强复合材料在超高应变率(104/s)下,进行了冲击拉伸实验研究。采用FTIR、GPC、DSC及TG等方法,对烧蚀复合材料用酚醛树脂(钨酚醛树脂(WPR)、硼酚醛树脂(BPR)、高残炭酚醛树脂(HCYPR)、S-157酚醛树脂),同化前的结构、分子质量,及其分布、固化历程、热失重特性进行了表征和对比,以便为烧蚀复合材料基体的筛选提供理论依据。采用综合热分析对比研究了自制酚醛树脂,和商业酚醛树脂的热降解过程,利用固体核磁共振和红外光谱技术,研究热降解过程中树脂结构的变化规律,以期指导成炭率高、热稳定性高的新型酚醛树脂的合成。

热降解过程中酚醛树脂的结构变化,也可以由红外光谱来进行对比分析。自制氨酚醛树脂及商业酚醛树脂的结构,随热处理温度的变化分别如图4、图5所示。经固化后的树脂热处理到300℃时,树脂中各基团主要是位于1000~1750cm-1之间的吸收峰的变化较为明显,其中1000~1400cm-1之间的吸收峰为各种醚键如烷苯醚、联苯醚基中C-O键的振动吸收峰,1400~1500cm-1之间的吸收峰为亚甲基中C-H键的振动峰,1610cm-1为苯环中C-C键的振动峰,1650cm-1为羰基中C-O键的振动峰,1750cm-1为羧基中C-O键的振动峰。在300℃处理后树脂的红外光谱图中,固化样品中微量的羟甲基(1100cm-1)、烷基醚(1100cm-1)吸收峰消失或减弱,微量羰基(1650cm-1)氧化成羧基(1740cm-1),其他各基团基本上没有什么变化,这与前述热重曲线在210~270℃的温度区间,为树脂进一步交联固化及羟甲基等端基的脱除是一致的。

这一阶段的热解产物主要是H2O及CH3OH等小分子,失重率非常小(约为2%),与热分析曲线在300℃前的失重相符。经过450℃热处理后,试样中的亚甲基(1400~1500cm-1)的振动峰则有较大程度的降低,虽然在前面的实验中已经证明了,亚甲基断裂后会出现甲基(其振动吸收峰在1437cm-1左右),但在图中和亚甲基吸收峰重叠在一起,这正是红外光谱法的不足之处。在图4c中1650cm-1处存在的羰基、1740cm-1处的羧基,虽然是经过氧化反应所产生的,传统的降解机理也正是基于这一点认为,亚甲基的氧化反应是树脂热降解的主要历程。但我们也可以发现,这2个吸收峰都是作为苯环吸收峰的肩峰形式出现的,因而其峰形虽高但其含量较低,结合核磁共振分析可知,这些羰基基团的产生应如反应式(3)所示。

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